同步熱分析儀(STA)是材料科學領域的重要分析工具,它結合了熱重分析(TGA)和差示掃描量熱法(DSC),能夠同時測量樣品的質量變化和熱量變化。以下是使用同步熱分析儀的技巧與最佳實踐指南:
樣品準備:樣品應均勻分布,避免與盤壁接觸,以減少熱傳導誤差。樣品量通常為幾毫克至幾十毫克,過大的樣品可能導致熱梯度不均勻,影響實驗結果。
儀器預熱與校準:實驗前需預熱儀器至穩定狀態,通常為30分鐘至1小時,并使用標準樣品進行校準,確保儀器的準確性和一致性。
實驗參數設定:根據樣品性質和研究目的,合理設定加熱速率、溫度范圍、氣氛類型和流速。升溫速率建議為5–10°C/min,過快可能導致熱分解速率過快,無法獲得精確的熱行為數據。
氣氛控制:選擇合適的氣氛(如氮氣、氬氣或氧氣)可以避免氧化或不必要的化學反應,影響實驗結果。對于氧化敏感的樣品,選擇惰性氣體是必要的。
數據采集與分析:實驗過程中,儀器將自動采集數據。實驗結束后,將數據導出至計算機,利用專業軟件進行數據分析,如TGA曲線和DSC曲線的解析,以獲取樣品的熱穩定性、分解溫度、反應熱等信息。
儀器維護與清潔:實驗結束后,清潔樣品室和參比室,確保沒有殘留物質。定期進行儀器的維護和檢查,以保持其最佳工作狀態。